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稀土元素的分析方法 |
点击次数：210 发布时间：2008-5-14
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ISO 17294-1：水质—电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS
通过用高频等离子体将样品进行离子化的方法测定样品中所含目标元素。用质谱测定产生的离子，从而可以得到目标元素的质/荷比（m/z)，从而进一步分析元素或其同位素。
检测样溶液：用于测量的样品。
校准标准溶液：含有一定浓度待测物的溶液，它可用来做校准曲线。
校准空白溶液：组成与不含待测物的校准用标准溶液相同的溶液。
内标元素：加在具有相同浓度的校准用标准溶液、校准用空白溶液和样品溶液中的元素。这些元素的加入是为了调节分析仪器的使用过程中的非谱线干扰和随时间产生的变化。
实验室空白试剂：一个试剂水或其它空白基体。用处理样品的方法处理该试剂水或其它空白基体，并用分析方法进行测试，其目的是为了测定实验室、设备和试剂的污染或其它干扰（包括与玻璃器皿和其它设备的接触、添加溶剂或试剂）。
为了在痕迹量级测定元素，试剂必须具有极高的纯度。与被测定的最低浓度相比，那些分析物
或试剂、水中的干扰物质的浓度是可以忽略的。
a） 水：ISO 3696：1987中指定的等级为1、用于所有样品溶液的制备和稀释的水。
b） 硫酸：ρ(H2SO4)＝1.84g/ml，95％
c） 硝酸：ρ(HNO3)＝1.40g/ml，65％
d） 过氧化氢：ρ(H2O2 )＝1.10g/ml，30％
e） 盐酸：ρ(HCl)＝1.19g/ml，37％
f） 氢氟酸：ρ(HF)＝ISO 40≈42%；JIS 46≈48％
g） 硼酸（HBO3 ）
h） 铅浓度为1000μg/l的标准溶液
j） 镉浓度为1000μg/l的标准溶液
k） 内标溶液 将使用不干扰目标元素的内标元素。而且样品溶液中内标元素的含量必须在可以忽略的量级。Sc，In，Tb，Lu，Re，Rh，Bi和Y可以用来作内标元素。
使用ICP/AES(-OES)时，推荐使用Sc或Y；使用ICP/MS时，推荐使用Rh。内标元素的浓度通常为1000μg/l。
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